使用ROHS2.0氣相質(zhì)譜分析儀（ GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜儀）配合15m耐高溫色譜柱，可以gaoxiao的測(cè)定鄰苯二甲酸酯和溴系阻燃劑。

1、自主研發(fā)GC，帶電子壓力控制(EPC)、電子流量控制(EFC) 

2、自主研發(fā)雙燈絲EI源(利已) 

3、自主研發(fā)EI燈絲，效率高，成本低

4、帶預(yù)四桿質(zhì)量分析器，改善四桿邊緣場(chǎng)，降低污染

5、帶高能轉(zhuǎn)換打拿的電子倍增器

6、實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)真空狀況并與儀器關(guān)鍵部件實(shí)現(xiàn)互鎖

7、自主研發(fā)射頻(RF)電源

8、高速以太實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸

 

1、軟件包括數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理軟件

2、全掃描( SCAN)和選擇離子掃描( SIM)模式

3、手動(dòng)調(diào)諧和自動(dòng)調(diào)諧

4、實(shí)時(shí)顯示總離子流圖和質(zhì)譜圖譜

5、快速提取離子和全掃描圖譜

6、zuixinNIST2017譜庫(kù)自動(dòng)搜尋，支持譜庫(kù)升

（1）設(shè)備、材料

電子天平：jingque到0.0001g

超聲波清洗器

50ml平底玻璃燒瓶(帶蓋)

剪刀(取樣用)

0.45um有機(jī)濾膜

 

（2）試劑與標(biāo)準(zhǔn)品

正己烷、乙酸乙酯(色譜純)

鄰苯標(biāo)準(zhǔn)品，用正己烷稀釋到合適濃度，zuigao 20ug/ml

 

（3）樣品處理

將樣品剪碎2-3mm左右，稱取0.5g樣品于50ml平底燒瓶中，加入10ml乙酸乙酯，密封，超聲萃取1h后，冷卻室溫。取1ml萃取液于10ml玻璃試管中，加入2mI正己烷搖晃震蕩，靜置10min，用注射器

串接0.45um針式濾頭過(guò)濾部分上清液，進(jìn)GCMS分析檢測(cè)

 

（4）儀器及條件

a.儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

b.色譜質(zhì)譜條件

色譜柱型號(hào)：DB-1HT ( 15mx 0.25mm x 0.1um

柱流量：1mL /min

柱箱升溫程序：初溫80℃，20C/min 升280℃，保持4min

進(jìn)樣口：280℃

Ei源：260℃

氣質(zhì)接口：280℃

進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1

載氣：氦氣

溶劑切除時(shí)間：4min

掃描范圍：45-450amu

依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量。

 

（5）結(jié)果計(jì)算

樣品中各組分含量(mg/kg)=

式中: C1樣品測(cè)定液中的濃度，單位微克每毫升( ug/mL )

m-樣品重量(g)

F-稀釋因子

 

（6）測(cè)試色譜圖

 

（1）設(shè)備、材料

熱裂解器: CDS6200

電子天平:十萬(wàn)分之

剪刀(取樣用)

PVC基質(zhì)鄰苯=甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1000ug/g

 

（2）樣品處理

使用工具截取0.1mg代表性樣品，稱量，jingque0.01mg。將待測(cè)樣品加入到石英管中，用鑷子將石英管放入CDS裂解腔，蓋上頂蓋。進(jìn)行測(cè)試。

 

（3）儀器及條件

a.儀器：GC -MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、CDS6200熱裂解器

b.色譜質(zhì)譜條件

色譜柱型號(hào)：DB-1HT ( 15mx 0.25mmx0.1um ) 

柱流量：1mL/min

柱箱程序升溫條件：初始溫度80℃，20C/min升280℃保持4min

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1

進(jìn)樣口溫度：280℃

氣質(zhì)接口溫度：300℃

離子源溫度：280℃

載氣：氦氣，純度≥99. 999%，流速1.2mL/min

電離方式：EI

電離能量：80eV

溶劑切除時(shí)間：4min

質(zhì)量數(shù)掃描范圍：45-450amu

c.熱裂解器條件

Pyroprobe：initial 200C 0min, rate 20C/min, final340C 1min, total 8min

interface：rest 300°C，initial 300C，final300C

Valve Oven：300℃

GC TransferLine：280℃

 

（4）結(jié)果計(jì)算

鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣量W (ug ) =1000ug/g*稱樣量( mg) 1000

樣品中鄰苯二甲酸酯含量( mg/kg ) =WA2/A1/樣品重量* 1000

A2:樣品中各組分峰面積

A1:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分峰面積

 

（5）測(cè)試色譜圖

 

（1）設(shè)備、材料

電子天平:jingque到0.0001g

索氏提取器

100ml平底玻璃燒瓶

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

0.45um有機(jī)濾膜

 

（2）試劑與標(biāo)準(zhǔn)品

甲苯(色譜純)

多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，用甲苯稀釋到合適濃度

 

（3）樣品處理

將樣品破碎成小于2mmx2mmx2mm的小顆粒，液氮冷凍后用粉碎機(jī)破碎成粒徑小于0.5mm的顆粒。稱取1g粉碎后的樣品( jingque到0.0001g)，放入索式提取筒中，然后將其放安裝好的索式提取裝置中，加入1.5倍虹吸管體積的甲苯到接收瓶中，抽取6h以上。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將提取液濃縮2mL~3mL，轉(zhuǎn)移10 ml容量瓶中，甲苯定容到刻度。用注射器串接0.45um針式濾頭過(guò)濾部分.上清液，進(jìn)GCMS分析檢測(cè)。

 

（4）儀器及條件

a.儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

b.色譜質(zhì)譜條件

色譜柱型號(hào)：DB-1HT ( 15m x 0.25mmx 0.1um)

柱流量：1.2mL/min

初溫100°C (保持2min)，20°C /min升

柱箱升溫程序：240C，30"C/min升325 C ,保持10min

進(jìn)樣口：300°C

Ei源：300°C

氣質(zhì)接口：300°C

進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1

載氣：氦氣

溶劑切除時(shí)間：3min

掃描范圍：100- 1000amu

依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量。

 

（5）結(jié)果計(jì)算

樣品中各組分含量(mg/kg)=

式中：C,-樣品測(cè)定液中的濃度，單位微克每毫升( ug/mL )

m-樣品重量(g)

F-稀釋因子

 

（6）測(cè)試色譜圖

 

總結(jié)：方法采用GC-MS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)試電子電器產(chǎn)品中的鄰苯二甲酸酯類增塑劑和溴系阻燃劑，操作方法簡(jiǎn)單，測(cè)試結(jié)果kekao，wanuqan滿足RoHS行業(yè)的管控要求。

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