使用ROHS2.0氣相質譜分析儀（ GC-MS 6800氣相色譜質譜儀）配合15m耐高溫色譜柱，可以gaoxiao的測定鄰苯二甲酸酯和溴系阻燃劑。

1、自主研發(fā)GC，帶電子壓力控制(EPC)、電子流量控制(EFC) 

2、自主研發(fā)雙燈絲EI源(利已) 

3、自主研發(fā)EI燈絲，效率高，成本低

4、帶預四桿質量分析器，改善四桿邊緣場，降低污染

5、帶高能轉換打拿的電子倍增器

6、實時監(jiān)測真空狀況并與儀器關鍵部件實現互鎖

7、自主研發(fā)射頻(RF)電源

8、高速以太實現數據采集與傳輸

 

1、軟件包括數據采集和數據處理軟件

2、全掃描( SCAN)和選擇離子掃描( SIM)模式

3、手動調諧和自動調諧

4、實時顯示總離子流圖和質譜圖譜

5、快速提取離子和全掃描圖譜

6、zuixinNIST2017譜庫自動搜尋，支持譜庫升

（1）設備、材料

電子天平：jingque到0.0001g

超聲波清洗器

50ml平底玻璃燒瓶(帶蓋)

剪刀(取樣用)

0.45um有機濾膜

 

（2）試劑與標準品

正己烷、乙酸乙酯(色譜純)

鄰苯標準品，用正己烷稀釋到合適濃度，zuigao 20ug/ml

 

（3）樣品處理

將樣品剪碎2-3mm左右，稱取0.5g樣品于50ml平底燒瓶中，加入10ml乙酸乙酯，密封，超聲萃取1h后，冷卻室溫。取1ml萃取液于10ml玻璃試管中，加入2mI正己烷搖晃震蕩，靜置10min，用注射器

串接0.45um針式濾頭過濾部分上清液，進GCMS分析檢測

 

（4）儀器及條件

a.儀器：GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀

b.色譜質譜條件

色譜柱型號：DB-1HT ( 15mx 0.25mm x 0.1um

柱流量：1mL /min

柱箱升溫程序：初溫80℃，20C/min 升280℃，保持4min

進樣口：280℃

Ei源：260℃

氣質接口：280℃

進樣量：1.0uL，不分流進樣，不分流時間1min，分流比20:1

載氣：氦氣

溶劑切除時間：4min

掃描范圍：45-450amu

依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性，用外標法定量。

 

（5）結果計算

樣品中各組分含量(mg/kg)=

式中: C1樣品測定液中的濃度，單位微克每毫升( ug/mL )

m-樣品重量(g)

F-稀釋因子

 

（6）測試色譜圖

 

（1）設備、材料

熱裂解器: CDS6200

電子天平:十萬分之

剪刀(取樣用)

PVC基質鄰苯=甲酸酯標準物質1000ug/g

 

（2）樣品處理

使用工具截取0.1mg代表性樣品，稱量，jingque0.01mg。將待測樣品加入到石英管中，用鑷子將石英管放入CDS裂解腔，蓋上頂蓋。進行測試。

 

（3）儀器及條件

a.儀器：GC -MS 6800氣相色譜質譜聯用儀、CDS6200熱裂解器

b.色譜質譜條件

色譜柱型號：DB-1HT ( 15mx 0.25mmx0.1um ) 

柱流量：1mL/min

柱箱程序升溫條件：初始溫度80℃，20C/min升280℃保持4min

進樣方式：分流進樣，分流比20:1

進樣口溫度：280℃

氣質接口溫度：300℃

離子源溫度：280℃

載氣：氦氣，純度≥99. 999%，流速1.2mL/min

電離方式：EI

電離能量：80eV

溶劑切除時間：4min

質量數掃描范圍：45-450amu

c.熱裂解器條件

Pyroprobe：initial 200C 0min, rate 20C/min, final340C 1min, total 8min

interface：rest 300°C，initial 300C，final300C

Valve Oven：300℃

GC TransferLine：280℃

 

（4）結果計算

鄰苯二甲酸酯標準物質進樣量W (ug ) =1000ug/g*稱樣量( mg) 1000

樣品中鄰苯二甲酸酯含量( mg/kg ) =WA2/A1/樣品重量* 1000

A2:樣品中各組分峰面積

A1:標準物質各組分峰面積

 

（5）測試色譜圖

 

（1）設備、材料

電子天平:jingque到0.0001g

索氏提取器

100ml平底玻璃燒瓶

旋轉蒸發(fā)儀

0.45um有機濾膜

 

（2）試劑與標準品

甲苯(色譜純)

多溴聯苯和多溴二苯醚標準混合溶液，用甲苯稀釋到合適濃度

 

（3）樣品處理

將樣品破碎成小于2mmx2mmx2mm的小顆粒，液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于0.5mm的顆粒。稱取1g粉碎后的樣品( jingque到0.0001g)，放入索式提取筒中，然后將其放安裝好的索式提取裝置中，加入1.5倍虹吸管體積的甲苯到接收瓶中，抽取6h以上。用旋轉蒸發(fā)器將提取液濃縮2mL~3mL，轉移10 ml容量瓶中，甲苯定容到刻度。用注射器串接0.45um針式濾頭過濾部分.上清液，進GCMS分析檢測。

 

（4）儀器及條件

a.儀器：GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀

b.色譜質譜條件

色譜柱型號：DB-1HT ( 15m x 0.25mmx 0.1um)

柱流量：1.2mL/min

初溫100°C (保持2min)，20°C /min升

柱箱升溫程序：240C，30"C/min升325 C ,保持10min

進樣口：300°C

Ei源：300°C

氣質接口：300°C

進樣量：1.0uL，不分流進樣，不分流時間1min，分流比20:1

載氣：氦氣

溶劑切除時間：3min

掃描范圍：100- 1000amu

依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性，用外標法定量。

 

（5）結果計算

樣品中各組分含量(mg/kg)=

式中：C,-樣品測定液中的濃度，單位微克每毫升( ug/mL )

m-樣品重量(g)

F-稀釋因子

 

（6）測試色譜圖

 

總結：方法采用GC-MS6800氣相色譜質譜聯用儀測試電子電器產品中的鄰苯二甲酸酯類增塑劑和溴系阻燃劑，操作方法簡單，測試結果kekao，wanuqan滿足RoHS行業(yè)的管控要求。

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