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原子熒光光度計(jì)故障排查
原子熒光光度計(jì)在對土壤的元素檢測時(shí),其熒光強(qiáng)度非常低,并且不會隨著標(biāo)準(zhǔn)濃度變化而變化,標(biāo)準(zhǔn)下的濃度熒光強(qiáng)度基本上和空白時(shí)相同。根據(jù)原子熒光光度計(jì)的工作原理,其故障發(fā)生在熒光檢測儀器內(nèi)、原子化系統(tǒng)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)及電子線路部分的可能性極大。熒光檢測器原子化系統(tǒng)排查時(shí)需注意,使用原子熒光技術(shù)檢測元素時(shí),檢測過程中會產(chǎn)生有關(guān)的氫化物,所以檢測時(shí)必須要提供原子化溫度。原子化溫度主要是由氫火焰提供的,爐絲除了點(diǎn)燃火焰外,其自身還有保持爐體溫度的作用,所以爐絲在供電電壓過低的情況下,雖然也能點(diǎn)燃火焰,但爐體溫度過低會導(dǎo)致原子化效率,導(dǎo)致基態(tài)原子生成不足,使熒光的強(qiáng)度也過低,因此檢測時(shí)必須要達(dá)到合適的原子化溫度才可進(jìn)行檢測。
原子熒光光譜儀的構(gòu)造原理
1.共振熒光
處于基態(tài)或低能態(tài)的原子, 吸收光源中的共振輻射躍遷到高能態(tài), 處于高能態(tài)的原子在返回基態(tài)或相同低能態(tài)的過程中, 發(fā)射出與激發(fā)光源輻射相同波長的熒光,這種熒光稱為共振熒光。
2.直躍線熒光
當(dāng)處于基態(tài)的價(jià)電子受激躍遷至高能態(tài)(E2),處于高能態(tài)的激發(fā)態(tài)電子在躍遷到低能態(tài)(E1)(但不是基態(tài))所發(fā)射出的熒光被稱為直躍線熒光。
原子熒光光度計(jì)中常見故障及排除方法
測量空白
高對于熒光儀在使用過程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象,可能有載流的問題,空白溶液的問題,管道和管路污染問題等,在日常檢定過程中,通過調(diào)整燈電流和負(fù)高壓將測量儀器載流的熒光強(qiáng)度值保持在200左右,而有部分儀器的載流空白強(qiáng)度值達(dá)到了1000左右,這影響了儀器的線性測量。而這類問題大都因?yàn)樵噭﹩栴},如鹽酸等。由于檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液需要現(xiàn)場配置,對配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈,降低對儀器測量結(jié)果的影響。而當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零,甚至為負(fù)數(shù)時(shí),應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動(dòng)泵是否能正常工作,還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等,確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對于標(biāo)樣熒光值與以往測定值差異大,應(yīng)首先確認(rèn)標(biāo)樣配制無誤,然后確認(rèn)元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置,還要檢查還原劑濃度是否過低,夏天建議每半天就要重新配置還原劑。
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