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原子熒光使用禁忌和故障排除要點
原子熒光光譜法是一種痕量和超痕量分析方法。因此,在測定較高含量樣品時,應預先稀釋后進行測定,如不慎遇到含量時(特別是Hg)則管路系統(tǒng)將受到嚴重 污染。 處理方法可將載流/樣品進樣管放入10%HCl(V/V)溶液中,啟動蠕動泵不斷 進行清洗,如仍然難以清洗干凈時,則需更換聚四氟乙稀管路,一般情況下,均可得明顯改善,如仍有殘余難以情況下,則需對石英爐管情況,按照說明書將石英爐管拆下,用20—30%王水浸泡24小時左右。然后再用去離子水清洗干凈,晾干或置于烘箱內(nèi)烘干后使用。
原子熒光光譜儀使用時的注意事項
(1)ICP原子化器的維護 ICP原子化器的各種炬管多為玻璃材料制成,容易破碎和堵塞,所以要小心使用,不要碰擊硬物或摔碎。如果被樣品殘留物堵塞,可以用酸洗或溶劑清洗。
(2)光電倍增管檢測器的維護 光電倍增管怕強光照射,強光照射會使其發(fā)生疲勞效應,使其性能變差。因此,要使其置于暗處,此外還要防塵、防潮。要常常用軟毛刷、洗耳球去吹刷積塵。一旦發(fā)現(xiàn)性能下降,應進行檢查,從易至難,逐一查找。
原子熒光光譜儀器分析佳的條件
1.載氣流量的挑選載氣的效果便是攜帶被測元素的氫化物到原子化器進行原子化,載氣流量太大就會形成氣流速度快,減弱原子濃度,導致原子化效率下降,然后影響靈敏度,但氣流小則會形成信號不穩(wěn)定,影響原子化效率,一般選用推薦值。
2.屏蔽氣的挑選屏蔽氣的首要效果是對原子化環(huán)境進行屏蔽,避免氫化物被氧化,同時減少熒光猝滅現(xiàn)象,屏蔽氣太小會形成屏蔽效果不好,影響信號的靈敏度和穩(wěn)定性,太大則會形成影響原子化效率,靈敏度下降。
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