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原子熒光光譜儀的原理及特點(diǎn)
AFS是介于原子吸收光譜分析(AAS)和原子發(fā)射光譜分析(AES)之間的一種分析技術(shù)。AFS的基本原理是將含有一定濃度的待測(cè)元素通過(guò)原子化器進(jìn)行原子化后,原子蒸氣經(jīng)過(guò)特定頻率的激發(fā)光源輻射而被激發(fā)至高能態(tài),接著輻射去活化而以光輻射的形式發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,再利用檢測(cè)器測(cè)定原子熒光的強(qiáng)度即可求得待測(cè)元素的含量。原子熒光光譜儀是一種簡(jiǎn)便、優(yōu)良的痕量分析技術(shù),具有分析檢測(cè)靈敏度高、測(cè)定干擾沙、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單便宜、檢出限低、線性范圍寬(可達(dá)3~5個(gè)數(shù)量級(jí))和能夠多元素同時(shí)分析等特點(diǎn),檢測(cè)元素時(shí)試樣的進(jìn)樣量較少,僅需幾微升就能滿足測(cè)定要求。
原子熒光光譜法
原子熒光光譜法是測(cè)量樣品中基態(tài)原子受激發(fā)后產(chǎn)生的原子熒光,故用于測(cè)定樣品中的原子含量。原子發(fā)射光或吸收光是因?yàn)樵雍送怆娮釉诓煌芰繝顟B(tài)運(yùn)動(dòng),躍遷時(shí)釋放或吸收能量(或波長(zhǎng)),對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)范圍在可見(jiàn)和紫外光波段(約在190nm~850nm),研究這一范圍的原子特征光譜屬于原子光譜。
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原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)故障及排除方法
熒光值普遍偏低
當(dāng)熒光值普遍偏低時(shí),應(yīng)確認(rèn)氣壓力是否滿足測(cè)定要求,其次要確認(rèn)原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞,冬天要保持室溫在25℃左右,溫度過(guò)低熒光值會(huì)普遍偏低。
處理方式有:打開(kāi)主機(jī)蓋,調(diào)整元素?zé)糁恋奈恢?,如果是測(cè),可以更換一級(jí)氣液分離器出氣口到二級(jí)氣液分離器之間的毛細(xì)管(毛細(xì)管中潮濕容易照成吸附在管壁,從而熒光值偏低),來(lái)改善熒光強(qiáng)度。儀器進(jìn)樣管路密封性必須良好,否則會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。排除廢液的泵要調(diào)節(jié)到合適的程度,泵管壓塊壓的過(guò)緊,容易導(dǎo)致泵管提早老化,過(guò)松會(huì)導(dǎo)致廢液不能及時(shí)排出,多余的廢液會(huì)從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級(jí)氣液分離器中,廢液會(huì)溢出到爐腔中如不及時(shí)清理會(huì)腐蝕爐腔,過(guò)多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂。另外抽風(fēng)口的風(fēng)力過(guò)大,會(huì)照成儀器不穩(wěn)定,有可能會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。(使用該儀器時(shí)發(fā)現(xiàn)石英進(jìn)樣針極易損壞,為了避免進(jìn)樣針損壞,在測(cè)試結(jié)束后先取下進(jìn)樣針?lè)旁谳d流瓶?jī)?nèi),然后再取流槽倒掉多余的酸液,清洗載流槽,在下次開(kāi)機(jī)測(cè)試前重新裝回進(jìn)樣針。)另外,每次更換元素?zé)舯仨氁匦戮劢?。每?個(gè)月將儀器的所有配件卸下,進(jìn)行地清洗,烘干后再重新安裝使用。
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