原子熒光光譜儀使用時(shí)的注意事項(xiàng)

(1)ICP原子化器的維護(hù) ICP原子化器的各種炬管多為玻璃材料制成，容易破碎和堵塞，所以要小心使用，不要碰擊硬物或摔碎。如果被樣品殘留物堵塞，可以用酸洗或溶劑清洗。

(2)光電倍增管檢測器的維護(hù) 光電倍增管怕強(qiáng)光照射，強(qiáng)光照射會(huì)使其發(fā)生疲勞效應(yīng)，使其性能變差。因此，要使其置于暗處，此外還要防塵、防潮。要常常用軟毛刷、洗耳球去吹刷積塵。一旦發(fā)現(xiàn)性能下降，應(yīng)進(jìn)行檢查，從易至難，逐一查找。

原子熒光光度計(jì)中常見故障及排除方法

儀器靈敏度低

在檢定過程中，由于要檢定儀器的測量線性及檢出限，需要在儀器上測量 ng/mL、 ng/mL、 ng/mL、1 ng/mL銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性。重復(fù)測量3次，記錄熒光強(qiáng)度值，按照線性回歸計(jì)算斜率b，再對空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度測量，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后計(jì)算儀器的檢出限QL。JJG939-2009《原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程》要求儀器檢出限為 ng。檢定中經(jīng)常碰到儀器靈敏度低，調(diào)整儀器的燈電流和負(fù)高壓后仍無法達(dá)到檢定規(guī)程的要求，這就需要排查解決靈敏度低的問題。

首先檢查爐絲是否老化，必要時(shí)更換爐絲，然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調(diào)光不好，焦距不在爐芯中心也會(huì)造成儀器靈敏度低，這就需要重新調(diào)整爐芯和光路位置。載氣流量低，排廢太快，載流管或毛細(xì)管變形或折彎等原因，都會(huì)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液無法正常原子化而導(dǎo)致儀器靈敏度降低，這就需要檢查儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)，有必要時(shí)需更換儀器進(jìn)樣系統(tǒng)管路。在檢定過程中，經(jīng)常碰到儀器所使用的氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低，更換高純度氣后可解決此問題。所選用元素?zé)舻膹?qiáng)度也會(huì)對儀器的靈敏度造成影響，在儀器靈敏度較低時(shí)需要更換元素?zé)簟?/p>

主要部件及功能

光源早期的熒光分光光度計(jì)，配有能發(fā)生很窄線的低壓燈。使用高壓燈，譜線被加寬，而且也存在高強(qiáng)度的連續(xù)帶。然而，一個(gè)完整的激發(fā)光譜的測定需一種能發(fā)射從可見到紫外范圍的較高強(qiáng)度的光輻射的燈。氙弧燈能適于此條件，因此，它是目前在熒光分光光度計(jì)中廣泛使用的光源。

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