原子熒光光譜儀使用時的注意事項

(1)空心陰極燈的維護 不要用硬物撞擊空心陰極燈，換燈時，要穿戴紗手套；熱的燈管要防止被溶液濺射；一旦石英窗口被污染，要用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈。

(2)供氣管道的維護與檢漏 供氣管道要經(jīng)常檢查、檢漏。如果發(fā)現(xiàn)管道老化發(fā)硬變黑，要及時更新；如果有漏氣現(xiàn)象應采取堵漏措施。

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原子熒光光度計中常見故障及排除方法

儀器靈敏度低

在檢定過程中，由于要檢定儀器的測量線性及檢出限，需要在儀器上測量 ng/mL、 ng/mL、 ng/mL、1 ng/mL銻混合標準溶液的線性。重復測量3次，記錄熒光強度值，按照線性回歸計算斜率b，再對空白溶液連續(xù)進行11次熒光強度測量，計算其標準偏差，然后計算儀器的檢出限QL。JJG939-2009《原子熒光光度計檢定規(guī)程》要求儀器檢出限為 ng。檢定中經(jīng)常碰到儀器靈敏度低，調(diào)整儀器的燈電流和負高壓后仍無法達到檢定規(guī)程的要求，這就需要排查解決靈敏度低的問題。

首先檢查爐絲是否老化，必要時更換爐絲，然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調(diào)光不好，焦距不在爐芯中心也會造成儀器靈敏度低，這就需要重新調(diào)整爐芯和光路位置。載氣流量低，排廢太快，載流管或毛細管變形或折彎等原因，都會造成標準溶液無法正常原子化而導致儀器靈敏度降低，這就需要檢查儀器的進樣系統(tǒng)，有必要時需更換儀器進樣系統(tǒng)管路。在檢定過程中，經(jīng)常碰到儀器所使用的氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低，更換高純度氣后可解決此問題。所選用元素燈的強度也會對儀器的靈敏度造成影響，在儀器靈敏度較低時需要更換元素燈。

測量空白

高對于熒光儀在使用過程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象，可能有載流的問題，空白溶液的問題，管道和管路污染問題等，在日常檢定過程中，通過調(diào)整燈電流和負高壓將測量儀器載流的熒光強度值保持在200左右，而有部分儀器的載流空白強度值達到了1000左右，這影響了儀器的線性測量。而這類問題大都因為試劑問題，如鹽酸等。由于檢定用標準溶液需要現(xiàn)場配置，對配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈，降低對儀器測量結(jié)果的影響。而當載流、標樣、樣品的熒光值為零，甚至為負數(shù)時，應首先確認光源、蠕動泵是否能正常工作，還要確認泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等，確認儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對于標樣熒光值與以往測定值差異大，應首先確認標樣配制無誤，然后確認元素燈是否安裝至正常位置，還要檢查還原劑濃度是否過低，夏天建議每半天就要重新配置還原劑。