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ICP-MS 測定生活飲用水中多元素含量
引言:生活飲用水是指供人類生活所需的飲水和日常用水,飲用水的污染和水質(zhì)惡化,將會直接危害到人們的身體健康,致使居民用水被迫中斷;被污染的水源需要更多的時(shí)間進(jìn)行恢復(fù),將會造成嚴(yán)重的經(jīng)濟(jì)損失。為了確保人們的用水安全同時(shí)避免經(jīng)濟(jì)損失,需要對飲用水進(jìn)行嚴(yán)格的檢測和監(jiān)控。本文采用 iCAP RQ ICP-MS,選用生活飲用水作為分析對象,按照GB5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定,對多元素進(jìn)行測定,并實(shí)現(xiàn)了完善的準(zhǔn)確度驗(yàn)證。
實(shí)驗(yàn)部分1 儀器配置:Thermo Scientic™ iCAP RQ ICP-MS.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品:
標(biāo)準(zhǔn)溶液(Al、Mn、Cu、Zn、Ba、B、Fe、Ag、As、Be、Cd、Mo、Ni、Pb、Se、Sb、Tl、Na,內(nèi)標(biāo)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(Sc、 Ge、Rh、In、Re)、硝酸。
3 儀器參數(shù):Thermo Scientic™ iCAP RQ ICP-MS 具備 Autotune 一鍵自動優(yōu)化功能,能快速優(yōu)化儀器參數(shù)。
4 樣品前處理:用 1% 硝酸溶液配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,末梢水樣品無需前處理,用實(shí)驗(yàn)室超純水作為實(shí)驗(yàn)空白,同時(shí)對末梢水進(jìn)行不同濃度的加標(biāo)處理。
5 測試:末梢水樣品的分析結(jié)果及加標(biāo)濃度和回收率情況如表所示。不同濃度加標(biāo)回收率均在 80.52% - 117.51% 范圍內(nèi),滿足回收率 80%-120% 的控制范圍要求。
6 穩(wěn)定性測試:生活飲用水中的鉀鈉鈣鎂等含量較高,分析過程對內(nèi)標(biāo)的回收率影響較大,容易產(chǎn)生內(nèi)標(biāo)的漂移。iCAP RQ ICP-MS 配備的嵌片可以有效提升接口對較高基體樣品長期分析的穩(wěn)定和耐受性,通過對接口進(jìn)行一定程度的“鈍化”及內(nèi)標(biāo)濃度的合理調(diào)整,可以有效保證樣品長期分析的內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性。下圖展示了末梢水樣品連續(xù) 3 小時(shí)分析過程中內(nèi)標(biāo)的波動情況,介于 80%-120% 的回收率水平,滿足標(biāo)準(zhǔn)和用戶檢測的實(shí)際需求。
結(jié)論本方法采用的是標(biāo)準(zhǔn)曲線法,用 He-KED 模式進(jìn)行測定,通過對生活飲用水樣品加標(biāo)回收率的測定,顯示出本方法具有良好的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)所有元素均采用 KED 模式(氦氣碰撞)測試,可有效消除多原子離子干擾。樣品的不同濃度加標(biāo)回收率均滿足實(shí)際控制要求,內(nèi)標(biāo)回收率穩(wěn)定,方法準(zhǔn)確,高效簡單,適合生活飲用水樣品中多元素同時(shí)檢測。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,賽默飛的 iCAP RQ ICPMS 能夠滿足此類樣品的分析測試要求。
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