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生活飲用水中 11 種苯甲酰脲類農(nóng)殘的測定—液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
引言:苯甲酰脲類殺蟲劑主要成份是苯甲酰基脲類化合物,該類農(nóng)藥具有抗蛻皮激素的生物活性,通過抑制昆蟲幾丁質(zhì)合成而導(dǎo)致其死亡或不育,是被譽(yù)為第 3 代殺蟲劑或新型昆蟲控制劑。該類農(nóng)藥尤其是對有機(jī)磷、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯類殺蟲劑有抗藥性的害蟲防治效果更佳。但過度使用可能會(huì)造成環(huán)境污染,苯甲酰脲類殺蟲劑施用于作物后會(huì)通過各種途徑進(jìn)入環(huán)境,對環(huán)境的影響已經(jīng)引起世界各國的廣泛關(guān)注,飲用水源受到農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中殺蟲劑污染已成為苯甲酰脲類農(nóng)藥生物暴露的主要來源。
實(shí)驗(yàn)部分
1 儀器配置:Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質(zhì)譜儀
2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品:11 種苯甲酰脲類農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)品、質(zhì)譜純甲醇、超純水、質(zhì)譜純甲酸
3.1 液相色譜條件:Vanquish™ Flex UHPLC 液相系統(tǒng);色譜柱:Hypersil Gold Vanquish, 100×2.1 mm, 1.9 μm (P/N:25002-102130-V);流動(dòng)相:水相,0.1% 水溶液;有機(jī)相:甲醇;流速:0.3 mL/min;進(jìn)樣量:10 μL;柱溫:30 ℃;洗脫時(shí)間 10 min,11 種苯甲酰脲類農(nóng)殘檢測液相洗脫梯度見相關(guān)的 AN;
3.2 質(zhì)譜條件 :離子源:可加熱電噴霧離子源(H-ESI);監(jiān)測模式:選擇反應(yīng)監(jiān)測模式 (SRM);掃描模式:正離子模式;質(zhì)譜條件:噴霧電壓:4500 V;離子源溫度:300 ℃;離子傳輸管溫度:350 ℃;鞘氣:35 Arb;輔助氣:10 Arb,Q1 分辨率(FWHM):0.7,Q2 分辨率(FWHM):1.2;碰撞氣壓力:2 mTorr;11 種苯甲酰脲類農(nóng)殘選擇反應(yīng)監(jiān)測離子對參數(shù)見相關(guān) AN。
4 測試結(jié)果:11 種苯甲酰脲類農(nóng)殘總離子流圖,如圖 1 所示。采用賽默飛經(jīng)典的 Hypersil Gold C18 色譜柱采集 11 種農(nóng)殘,得到優(yōu)異的峰形和良好的保留。
結(jié)論本文采用賽默飛液相色譜三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜平臺(tái)對水質(zhì)中的苯甲酰脲類農(nóng)藥進(jìn)行同時(shí)檢測,該方法采用賽默飛 HerpersilGold C18 色譜柱對 11 種目標(biāo)物進(jìn)行分離。方法采用直接進(jìn)樣分析,前處理簡單,分離保留效果好、靈敏度高、特異性好,可滿足對地表水、地下水以及生活飲用水中苯甲酰脲類農(nóng)殘的檢測要求。
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