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生活飲用水中消毒劑副產(chǎn)物的測(cè)定—液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
引言氯氣、氯胺和臭氧是當(dāng)下較為常見的水質(zhì)消毒方式,因源水中有機(jī)質(zhì)及溴化物的存在,強(qiáng)氧化性的消毒劑對(duì)水質(zhì)進(jìn)行消毒的過程中會(huì)產(chǎn)生系列如溴酸鹽、鹵代乙酸、鹵代烷烴等對(duì)人體健康產(chǎn)生強(qiáng)的“三致作用”的 副產(chǎn)物。為此,世界各國(guó),各組織均出有相關(guān)指導(dǎo)方法對(duì)水質(zhì)消毒副產(chǎn)物進(jìn)行嚴(yán)格的限定和檢測(cè)。
實(shí)驗(yàn)部分
1 儀器配置:Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀;Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質(zhì)譜儀;2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品:消毒劑副產(chǎn)物標(biāo)準(zhǔn)品、甲酸銨、質(zhì)譜純乙腈、超純水
3.1 液相色譜條件:Vanquish™ Flex UHPLC 液相系統(tǒng);色譜柱:Thermosher Acclaim Trinity P1, 100×2.1 mm, 3 μm (P/N:075565);流動(dòng)相:水相,20mM 甲酸銨水溶液;有機(jī)相:乙腈;進(jìn)樣量:10 μL;柱溫:35 ℃;洗脫時(shí)間 10 min;消毒劑副產(chǎn)物檢測(cè)液相洗脫梯度見表 1。
3.2 質(zhì)譜條件 :離子源:可加熱電噴霧離子源(H-ESI);監(jiān)測(cè)模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式 (SRM);掃描模式:負(fù)離子模式;質(zhì)譜條件:噴霧電壓:3000 V;離子源溫度:200 ℃;離子傳輸管溫度:200 ℃;鞘氣:35 Arb;輔助氣:10 Arb,Q1 分辨率(FWHM):0.7,Q2 分辨率(FWHM):1.2;碰撞氣壓力:2 mTorr;消毒劑副產(chǎn)物及其同位素選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)離子對(duì)參數(shù)詳見相關(guān)的 AN。
4 測(cè)試結(jié)果:消毒劑副產(chǎn)物定量定性離子流圖,如圖 1 中的 TIC 圖所示。采用賽默飛的 Acclaim Trinity P1 色譜柱同時(shí)檢測(cè)水中的酸根離子和鹵代乙酸,采用上述開發(fā)的儀器分析方法,6 種待測(cè)物均可獲得良好的色譜峰和靈敏度。
采用逐級(jí)稀釋法配制得到消毒劑副產(chǎn)物系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,線性范圍 2-200.0 ng/mL,采用上述儀器采集方法,所有待測(cè)物線性相關(guān)系數(shù) R2 均大于 0.999,線性關(guān)系良好。消毒劑副產(chǎn)物線性關(guān)系圖,見圖 2 。
方法采集參數(shù)、方法檢出限、精密度、及準(zhǔn)確度測(cè)試等指標(biāo)均詳見相關(guān)的 AN。
結(jié)論本文基于 Thermo Scientic 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜平臺(tái),開發(fā)了快速分析水質(zhì)中多種消毒劑副產(chǎn)物的方法,該方法采用賽默飛特色的 Acclaim Trinity P1 色譜柱,有效地解決了鹵代乙酸和無機(jī)酸分離和檢測(cè)的問題。方法采用直接進(jìn)樣的方法對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行分析,無需復(fù)雜的衍生、萃取過程。該方法前處理簡(jiǎn)單,靈敏度高,具有高通量的優(yōu)點(diǎn)。非常適用于地表水、地下水、生活飲用水、瓶裝水以及原水水質(zhì)中高氯酸根離子的檢測(cè)。
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