前言鹽酸吡利霉素屬于類抗菌藥物，可用于治療因革蘭氏陽(yáng)性菌(如無(wú)乳鏈球菌和鏈球菌等)引起的奶牛乳房炎。鹽酸吡利霉素對(duì)抑菌活性，對(duì)于其他藥物治療無(wú)效的耐藥乳房炎，鹽酸吡利霉素仍能有效控制病情。鹽酸吡利霉素一般作為飼料添加劑或奶牛的乳房注入劑使用，特別是在奶牛的產(chǎn)奶期內(nèi)使用的較為廣泛。因此，牛奶中往往存在鹽酸吡利霉素殘留。人類在食用這種包含殘留鹽酸吡利霉素的牛奶后，會(huì)對(duì)體內(nèi)微生物平衡帶來(lái)不利影響，嬰幼兒食用后還可能出現(xiàn)過(guò)敏反應(yīng)。美國(guó)和歐盟規(guī)定牛奶中鹽酸吡利霉素的最大殘留xian量 (MRL) 值均為 100 µg/L。
 

　　本文所述方法適用于液質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)牛組織中的鹽酸吡利霉素殘留。該鹽酸吡利霉素分析方法對(duì)牛肝、牛腎、牛脂肪的定量限(信噪比(S/N) ≥ 10)為 10 μg/kg；檢測(cè)限 (S/N ≥ 3) 分別為 5 μg/kg、2.5 μg/kg 和 2.5 μg/kg。由基質(zhì)空白溶液配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線在1–1000 ng/mL 范圍內(nèi)表現(xiàn)出良好的線性，R2 > 0.99。鹽酸吡利霉素在牛肝、牛腎、牛脂肪中的平均回收率分別為 73.0%–76.4%、86.7%–102.6%、91.6%–94.0%，RSD ≤ 8.7%。以 1.6 ng/mL(加標(biāo) 10 μg/kg 時(shí)的檢測(cè)濃度)的基質(zhì)標(biāo)的峰面積除以 1.6 ng/mL 溶劑標(biāo)的峰面積的百分比考察鹽酸吡利霉素在不同組織中的基質(zhì)效應(yīng)，結(jié)果表明，鹽酸吡利霉素在牛肝、牛腎、牛脂肪中的基質(zhì)效應(yīng)分別為 50.0%、99.8%、99.0%。
 

　　結(jié)論本文采用 Captiva EMR-Lipid 結(jié)合 HPLC-MS/MS 建立了一種快速分析奶牛組織中的鹽酸吡利霉素殘留的方法。該方法操作簡(jiǎn)單、回收率好、靈敏度高。Agilent Captiva EMR-Lipid 過(guò)濾柱無(wú)需活化平衡，可將乙腈或酸化乙腈提取液混合一定比例 (20%) 的水相直接加載到過(guò)濾柱上，收集濾液，濃縮或過(guò)膜后直接分析，這大大提高了前處理效率。Agilent Captiva EMR-Lipid 過(guò)濾柱特殊的填料結(jié)構(gòu)，可有效去除動(dòng)物源樣品基質(zhì)中的長(zhǎng)鏈脂質(zhì)化合物，從而有效避免了色譜柱污染，大大延長(zhǎng)色譜柱壽命。